Unser Ansatz zur Sublimation
Bei Noctiluca sind wir auf fortschrittliche Sublimationsdienstleistungen spezialisiert. Mit modernster Ausrüstung und Fachwissen sorgen wir für ein Höchstmaß an Reinheit und Qualität des Endprodukts.
Noctiluca bietet Ihnen das Fachwissen und die Ressourcen, um Ihren Sublimationsprozess effektiv zu gestalten. Wie sieht der Prozess des Sublimationsservices aus? Sehen Sie sich den detaillierten Leitfaden unten an.
STUFE I – ERSTE FRAGEN
Um sicherzustellen, dass wir unseren Kunden den effektivsten Sublimationsservice bieten, bitten wir Sie um detaillierte Informationen über das Produkt, das für den Sublimationsprozess vorgesehen ist. Wenn bestimmte Details nicht bekannt oder vertraulich sind, teilen Sie uns dies bitte mit, und wir werden uns bemühen, Ihnen trotzdem zu helfen. Wenn Sie sich von Anfang an ein umfassendes Bild machen, können wir die erste Kommunikation vereinfachen und Ihnen ein maßgeschneidertes Angebot unterbreiten. Die Gesamtkosten der Sublimation hängen von zahlreichen Faktoren ab und variieren je nach Verbindung erheblich. Daher gibt es keinen „festen“ Preis, den wir Ihnen zu diesem Zeitpunkt nennen können. Weitere Informationen finden Sie in unserem FAQ-Bereich unten.
Was geschieht in dieser Phase?
Nach Erhalt Ihrer Sublimationsanfrage senden wir Ihnen entweder eine Liste mit ergänzenden Fragen zu oder unser Team beginnt mit der Analyse der zur Verfügung gestellten Informationen, um die Machbarkeit der Sublimation Ihres Stoffes zu beurteilen. Dieser Vorgang dauert in der Regel ein paar Tage.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Wir bieten Ihnen unsere Einschätzung der Machbarkeit der Sublimation einer bestimmten Verbindung an. Außerdem erhalten Sie einen detaillierten Überblick über den Sublimationsprozess, den wir Ihnen anbieten können, unterteilt in verschiedene Phasen. Schließlich erhalten Sie ein kommerzielles Angebot für die nächste Phase.
STUFE II – VERSUCHSWEISE SUBLIMATION
Was ist der Grund für diese Phase?
Das Ergebnis des Sublimationsprozesses hängt von zahlreichen Faktoren ab, so dass es schwierig ist, ihn allein anhand der verfügbaren Informationen vorherzusagen. Daher ist es wichtig zu beurteilen, wie eine bestimmte Verbindung den Sublimationsprozess in unserem Sublimator durchläuft. Die Durchführung mehrerer Tests ermöglicht es uns, die optimalen Prozessparameter zu bestimmen, die Zeitplanung zu optimieren und ein umfassendes Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge zu erstellen.
Was in dieser Phase geschieht
In dieser Phase bitten wir Sie um die Lieferung einer Probe des Materials für die Sublimation, in der Regel etwa 3-5 g. Anschließend führen wir analytische Tests durch, um die Reinheit und die thermischen Eigenschaften des Materials zu bestimmen. Dann beginnen wir mit Sublimationsversuchen und analysieren nach jedem Versuch die Reinheit des resultierenden Produkts und seine Ausbeute. Schließlich werden wir einen technischen Bericht erstellen, in dem wir die Versuche zusammenfassen und ein kommerzielles Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge unterbreiten. Wir gehen davon aus, dass diese Phase etwa 2-3 Wochen nach Erhalt des Materials für die Versuche dauern wird.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Am Ende dieser Phase erhalten Sie einen umfassenden technischen Bericht, in dem die durchgeführten Analysen, die erzielte Sublimationsausbeute, die erreichten Reinheitsgrade und die verwendeten Prozessparameter aufgeführt sind. Anhand dieser Versuche stellen wir fest, ob das Material den Sublimationsprozess erfolgreich durchläuft und schlagen Ihnen optimierte Prozessparameter für die verbleibende Materialmenge vor, die eine effektive Sublimationsausbeute gewährleisten. Außerdem erhalten Sie unser Angebot für die Sublimation der restlichen Materialmenge und die Rechnung für die Testphase.
STUFE III – SUBLIMATION
Was ist der Grund für diese Phase?
Im Wesentlichen ist es unser Ziel, das Material zu veredeln und unseren Kunden ein vollständig verarbeitetes Produkt mit bestätigter Reinheit zu liefern.
Was geschieht in dieser Phase?
Nach Erhalt des Sublimationsmaterials wird unser Team auf der Grundlage der ersten Sublimationsversuche den Skalierungsprozess einleiten. Wir werden die Anzahl der benötigten Chargen und Sublimationsläufe strategisch festlegen und den Sublimationsprozess entsprechend durchführen. Vor und nach dem Prozess führen wir Reinheitsanalysen des Materials durch. Letztendlich fassen wir alle Ergebnisse in einem umfassenden technischen Bericht zusammen und liefern das verarbeitete Produkt an unseren Kunden.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Wir liefern Ihnen Ihr sublimiertes Produkt zusammen mit dem technischen Bericht aus dieser Phase, in dem die Prozessparameter detailliert aufgeführt sind. Außerdem erhalten Sie ein Analysezertifikat (CoA), das die Reinheit des Endprodukts bestätigt. In diesem Stadium erhalten Sie auch die endgültige Rechnung für den Sublimationsservice.
Allgemeine Vertragsbedingungen und Informationen für Kunden prüfen
Sublimation Erklärt
Die Sublimation ist ein endothermer Prozess, bei dem eine Substanz unter Umgehung des flüssigen Zustands direkt von der festen Phase in die Gasphase übergeht. Dieser Übergang findet unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen statt, und zwar unterhalb des Tripelpunkts der Substanz in ihrem Phasendiagramm. Der Tripelpunkt ist der Schwellendruck, bei dem die Substanz in ihrer flüssigen Form existieren kann.
Während die meisten chemischen Verbindungen und Elemente bei verschiedenen Temperaturen und typischem Druck drei Zustände aufweisen, ist der Übergang von fest zu gasförmig oft mit einer flüssigen Zwischenphase verbunden. Es ist wichtig zu wissen, dass sich der „Druck“ in diesem Zusammenhang auf den Partialdruck der Substanz bezieht und nicht auf den Gesamtdruck des Systems. Wenn der Dampfdruck eines Festkörpers den Partialdruck der Umgebung übersteigt, kann er sublimieren, wobei einige Substanzen eher zur Sublimation als zur Verdampfung neigen. Diese Neigung ist oft auf ihren hohen Tripelpunktsdruck zurückzuführen, der es schwierig macht, sie in flüssigem Zustand zu erhalten.
Die Nützlichkeit der Sublimation in der Chemie
Die Sublimation ist eine wichtige Technik für Chemiker, insbesondere für die Reinigung von Verbindungen. Es ist eine effizientere Alternative zum zeitaufwändigen Kristallisationsverfahren und ermöglicht die Aufreinigung selbst kleinster Substanzmengen. Bei der Sublimation wird ein Feststoff in ein spezielles Gerät gelegt und unter Vakuumbedingungen erhitzt. Wenn der Druck sinkt, verflüchtigt sich der Feststoff und kondensiert als gereinigte Verbindung an einer gekühlten Oberfläche, dem „kalten Finger“, wobei nichtflüchtige Verunreinigungen zurückbleiben. Sobald die Erhitzung beendet ist, kann die gereinigte Verbindung von dieser gekühlten Oberfläche entnommen werden.
Um die Effizienz der Reinigung zu maximieren, wird ein Temperaturgradient verwendet. Diese Strategie ermöglicht es, verschiedene zusammengesetzte Fraktionen zu trennen. Vakuumröhrensublimationsgeräte dienen der Reinigung von organischen Gemischen unter Vakuumbedingungen, wobei sie im Wesentlichen nach dem Verdampfen rekristallisieren. Ein kontrollierter Heizmechanismus in einer evakuierten Glasröhre ermöglicht unterschiedliche Rekondensationspunkte, je nach Flüchtigkeit der Verbindungen.
Die Wärmeabsorption während der Sublimation erleichtert den Übergang der Moleküle in die Dampfphase, wodurch sie als endothermischer Prozess eingestuft wird. Die Sublimationswärme kann bestimmt werden, indem man die Schmelzwärme (von fest zu flüssig) und die Verdampfungswärme (von flüssig zu gasförmig) addiert.
Angesprochene Probleme und Anwendbarkeit
Die Sublimation, insbesondere die Vakuumsublimation, ist von zentraler Bedeutung für die Reinigung organischer Verbindungen in Industrien, die Reinheiten von oft über 99% erfordern. Diese hohe Reinheit ist für die Unterhaltungselektronik, organische optoelektronische Materialien und Nanomaterialien unerlässlich. Die Sublimation beseitigt nicht nur Verunreinigungen, sondern auch flüchtige Stoffe, die den Herstellungsprozess bei hohen Temperaturen behindern können.
Wer profitiert davon?
- Technische Materialien der nächsten Generation: Die Sublimation ist für die Entwicklung von Materialien für Spitzentechnologien unerlässlich. Sie gewährleistet eine erstklassige Reinheit und fördert die Effizienz von Endanwendungen in Geräten wie Handys, Monitoren und Solarzellen.
- Akademische und industrielle Synergie: Führende Universitäten und Forschungslabors nutzen Sublimationsservices für die Materialaufbereitung und fördern so den reibungslosen Übergang von der Entdeckung zur praktischen Anwendung in fortschrittlichen Technologiebereichen.
- OLED-Technik: Die Fortschritte in der organischen Elektroniktechnologie erfordern Verbindungen mit einem Reinheitsgrad von über 99%. Die Sublimation gewährleistet diese hohe Reinheit und ermöglicht Innovationen wie flexible OLED-Displays.
- Perowskit-Solarzellen: Bei der Herstellung hochwertiger Perowskit-Materialien für Solarzellen ist die Sublimation von entscheidender Bedeutung, um die Effizienz zu verbessern und die Kosten zu senken.
- Pharmazeutische Industrie: Unsere Sublimationsservices schließen die Herstellung von Arzneimitteln, Zwischenprodukten und pharmazeutischen Wirkstoffen aus, da es keine Reinraumeinrichtungen gibt. Wenn jedoch Sterilität nicht vorgeschrieben ist, sind wir offen für Gespräche über die Reinigung durch Sublimation.
Häufig gestellte Fragen (FAQs)
Bitte lesen Sie mehr über Sublimation in diesem Blogbeitrag.
Um zu beginnen, schreiben Sie uns einfach eine E-Mail an sales@noctiluca.eu und geben Sie so viele Details wie möglich an. Als Hilfestellung haben wir einen Fragebogen vorbereitet, den Sie bitte ausfüllen und an Ihre E-Mail anhängen. Natürlich verstehen wir, dass Sie vielleicht nicht alle Fragen beantworten können. Machen Sie sich keine Sorgen, sondern bemühen Sie sich, nach bestem Wissen und Gewissen zu antworten.
In diesem Stadium ist es nicht möglich, die Kosten für den Sublimationsprozess im Voraus zu nennen. Jede Substanz durchläuft den Prozess auf einzigartige Weise, so dass ein maßgeschneiderter Ansatz erforderlich ist. Mehrere Faktoren, darunter Energie, Arbeit, Analyseanforderungen, Zeit, Reinigungsumfang und Ausbeute, beeinflussen die Gesamtkosten.
Aus diesem Grund haben wir die Bewertung in Phasen unterteilt. Nach Erhalt der Antworten auf die ersten Fragen in unserem Fragebogen erhalten Sie ein Angebot für die Testphase. Im Anschluss an die Testphase unterbreiten wir Ihnen ein separates Angebot für die Hauptphase. Dies sorgt für Transparenz bei den Kosten in jeder Phase des Prozesses.
Das Ausmaß, in dem die Reinheit eines chemischen organischen Moleküls durch Sublimation verbessert werden kann, hängt von verschiedenen Faktoren ab, darunter die ursprüngliche Reinheit der Substanz, die Wirksamkeit des Sublimationsprozesses und das Vorhandensein von Verunreinigungen. Es ist schwierig, eine spezifische prozentuale Verbesserung der Reinheit anzugeben, da sie je nach diesen Faktoren stark variieren kann.
Unter idealen Umständen kann die Sublimation zu einer signifikanten Reinigung führen, insbesondere wenn man von einer relativ reinen Verbindung ausgeht. In solchen Fällen ist es nicht ungewöhnlich, einen Reinheitsgrad von annähernd 99% oder mehr zu erreichen. Enthält das Ausgangsmaterial jedoch eine erhebliche Menge an Verunreinigungen oder ist der Sublimationsprozess nicht optimiert, kann die Verbesserung der Reinheit weniger deutlich ausfallen.
Die Reinigungseffizienz des Sublimationsprozesses kann durch Faktoren wie folgende beeinflusst werden:
Ursprüngliche Reinheit: Eine höhere anfängliche Reinheit reduziert die Menge der Verunreinigungen, die entfernt werden müssen, was zu einer deutlicheren Verbesserung der Reinheit führt.
Sublimationsbedingungen: Die Optimierung der Sublimationsbedingungen, wie Temperaturprofil, Druck und Dauer, erhöht die Effizienz der Reinigung.
Selektivität: Einige Verunreinigungen können unterschiedliche Sublimationstemperaturen oder -eigenschaften im Vergleich zur gewünschten Verbindung aufweisen, so dass eine selektive Entfernung während des Sublimationsprozesses möglich ist.
Verluste: Die Minimierung von Verlusten während des Sublimationsprozesses ist entscheidend für eine maximale Verbesserung der Reinheit.
Es ist zwar schwierig, eine genaue prozentuale Verbesserung anzugeben, ohne genaue Angaben über die Verbindung und den Sublimationsprozess zu machen, aber man kann von einer signifikanten Reinigung ausgehen, die in optimalen Fällen zu Reinheitsgraden von weit über 90% oder sogar 99% führen kann. Experimentelle Validierung und Charakterisierungstechniken wie Chromatographie und Spektroskopie werden in der Regel eingesetzt, um die Reinheit des sublimierten Produkts genau zu beurteilen.
Die Effizienz der Sublimation bei der Materialreinigung hängt von mehreren Faktoren ab, darunter die Eigenschaften der zu reinigenden Substanz, die Bedingungen, unter denen die Sublimation stattfindet, sowie die verwendeten Geräte und Techniken. Hier sind einige Faktoren, die die Effizienz der Sublimation bei der Materialreinigung beeinflussen:
Reinheit des Ausgangsmaterials: Die Sublimation funktioniert am besten, wenn das Ausgangsmaterial relativ rein ist. Verunreinigungen oder Unreinheiten sublimieren möglicherweise nicht bei der gleichen Temperatur wie die gewünschte Verbindung, was zu einer unvollständigen Reinigung führt.
Temperaturkontrolle: Die Sublimation erfolgt in der Regel bei bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen. Die präzise Steuerung dieser Parameter gewährleistet, dass die gewünschte Verbindung sublimiert und gleichzeitig die Sublimation von Verunreinigungen minimiert wird.
Druckkontrolle: In einigen Fällen kann die Anpassung des Drucks die Effizienz der Sublimation verbessern. Eine Senkung des Drucks kann den Sublimationsprozess erleichtern, indem der Siedepunkt der Substanz gesenkt wird.
Oberfläche: Eine Vergrößerung der Oberfläche der Substanz kann die Sublimationseffizienz verbessern. Dies kann erreicht werden, indem man das Material zu einem feinen Pulver mahlt oder die Materialmenge und ihre Verteilung vor dem Sublimationsprozess optimiert.
Verweilzeit: Wenn Sie dem Sublimationsprozess genügend Zeit geben, kann die Reinigungseffizienz verbessert werden. Übermäßig lange Verweilzeiten können jedoch zu einem Abbau oder einer Zersetzung der Substanz führen.
Sammel- und Abtrennungstechniken: Die ordnungsgemäße Sammlung und Abtrennung des sublimierten Materials von verbleibenden festen Verunreinigungen ist entscheidend für eine hohe Reinheit.
Insgesamt hängt die Effizienz der Sublimation bei der Materialaufbereitung von einer Kombination dieser Faktoren ab, und die Optimierung jedes einzelnen Aspekts kann zu einer höheren Reinheit und Ausbeute der gewünschten Substanz führen. Aufgrund unserer Erfahrung gehen wir jedoch von einer 50%igen Ausbeute des Sublimationsprozesses aus. Im Falle einer besseren Ausbeute wird jedes Gramm sublimierten Materials, das über der 50%igen Ausbeute liegt, kostenlos an Sie geliefert.
Bedauerlicherweise ist es aufgrund der vielen Faktoren, die das gesamte Sublimationsverfahren beeinflussen, nicht möglich, eine endgültige Antwort zu geben. Wir gehen davon aus, dass die erste Testphase nach Erhalt des Testmaterials etwa 2-3 Wochen dauern könnte. Die Dauer der ersten Phase hängt von der Gesamtmenge des für die Sublimation vorgesehenen Materials und den während der Testphase ermittelten Prozessparametern ab. Unser oberstes Ziel ist es, höchste Reinheit mit optimaler Effizienz zu erreichen, was nicht unbedingt mit der Geschwindigkeit des Prozesses korrelieren muss.
Während viele Verbindungen unter den richtigen Bedingungen sublimiert werden können, gibt es einige Arten von Verbindungen, die sich aufgrund verschiedener Faktoren nicht für den Sublimationsprozess eignen. Hier sind ein paar Beispiele:
Hochgradig reaktive Verbindungen: Verbindungen, die sehr reaktiv sind oder bei hohen Temperaturen zur Zersetzung neigen, sind möglicherweise nicht für die Sublimation geeignet. Bei der Sublimation wird die Verbindung in der Regel auf relativ hohe Temperaturen erhitzt, was zu Zersetzung oder chemischen Reaktionen führen kann.
Verbindungen mit geringer Volatilität: Für die Sublimation muss die Verbindung bei der Sublimationstemperatur einen ausreichenden Dampfdruck aufweisen, um direkt von der festen in die Gasphase überzugehen. Verbindungen mit geringer Flüchtigkeit können bei den für die Sublimation verwendeten Temperaturen und Drücken nicht ohne Weiteres verdampfen.
Verbindungen mit hohem Schmelzpunkt: Die Sublimation ist effizienter für Verbindungen mit mittleren bis niedrigen Schmelzpunkten. Verbindungen mit extrem hohen Schmelzpunkten erfordern möglicherweise unpraktische Temperaturen und Drücke, um effektiv zu sublimieren.
Ionische Verbindungen: Ionische Verbindungen, wie z.B. Salze, sublimieren aufgrund der starken elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen Ionen im festen Zustand möglicherweise nicht so leicht. Die Sublimation solcher Verbindungen kann extreme Bedingungen erfordern, die zur Zersetzung oder Dissoziation der Ionen führen können.
Große organische Moleküle: Große organische Moleküle, wie Polymere oder komplexe Biomoleküle, können aufgrund ihrer Größe und Komplexität nicht effizient sublimiert werden. Die Sublimation funktioniert in der Regel am besten bei kleineren organischen Molekülen mit einfacheren Strukturen.
Verbindungen mit erheblichen Wasser- oder Lösungsmittelmolekülen: Verbindungen, die erhebliche Mengen an Wasser- oder Lösungsmittelmolekülen in ihrer Kristallstruktur enthalten, sublimieren möglicherweise nicht sauber. Anstatt direkt zu sublimieren, können sie teilweise schmelzen oder Lösungsmittel verdampfen, was zu einer unvollständigen Reinigung führt.
Verbindungen, die mit Materialien wie Edelstahl oder Quarz reagieren können: Dies sind die Materialien, aus denen der Sublimator hergestellt ist, und die Verwendung von interagierenden Verbindungen würde das Gerät dauerhaft beschädigen.
Dies sind nur einige Beispiele, und die Eignung einer Verbindung für die Sublimation hängt von ihren spezifischen Eigenschaften und den für den Sublimationsprozess verwendeten Bedingungen ab. Das ist auch ein Grund, warum wir gleich zu Beginn so viele Fragen stellen.
Unser professioneller Sublimator der Mittelklasse besteht aus einem horizontalen 2-Meter-Rohr, das sich in einem 6-Zonen-Ofen befindet, der Temperaturen von bis zu 600℃ erreichen kann. Mit zwölf Thermoelementen, die sechs unabhängige Heizzonen steuern, sorgen wir für eine gleichmäßige Temperaturverteilung in jeder Zone. Außerdem verfügt unser Gerät über zwei Pumpen: eine Vorpumpe und eine Molekularpumpe, die das Erreichen eines sehr niedrigen Vakuums (<5 x 10-4 Pa) ohne plötzlichen Druckabfall ermöglichen. Die integrierte Softwaresteuerung ermöglicht eine umfassende Verwaltung des Geräts und bietet sowohl automatische als auch manuelle Betriebsmodi. Die theoretische Kapazität unserer Geräte reicht von einigen Gramm bis zu mehreren hundert Gramm.
Die potenzielle Kapazität pro Charge kann von einigen Gramm bis zu Hunderten von Gramm reichen. Die tatsächliche Kapazität hängt jedoch von verschiedenen Faktoren ab, wie z.B. der Schüttdichte der Substanz, die für jede einzelne Substanz während des Skalierungsprozesses der Sublimation individuell ermittelt wird.
Die Mindestmenge an Material kann sogar weniger als ein Gramm betragen, obwohl diese Menge in erster Linie für die Auswahl der geeigneten Prozessparameter verwendet wird. In der Regel beginnt die geringste Menge an Material, die für die Sublimation in unserem Gerät benötigt wird, bei einigen Gramm.
Unbedingt! Nach jeder Charge wird das Material einer Analyse unterzogen, um seine endgültige Reinheit zu bestimmen. Nach Abschluss der Hauptsublimationsphase erhalten Sie ein Analysezertifikat (Certificate of Analysis, CoA) für Ihre sublimierte Verbindung. Außerdem erhalten Sie nach den Tests und der Hauptsublimationsphase einen umfassenden technischen Bericht, in dem alle Prozessparameter, die Sublimationsausbeute und die erzielten Reinheiten zusammengefasst sind.
Wenn Sie weitere Fragen oder Probleme haben, die Sie besprechen möchten, schreiben Sie uns bitte an sales@noctiluca.eu. Wir werden Ihnen gerne nach bestem Wissen und Gewissen weiterhelfen.