Unser Ansatz zur Sublimation
Bei Noctiluca sind wir auf fortschrittliche Sublimationsdienstleistungen spezialisiert. Mit modernster Ausrüstung und Fachwissen sorgen wir für ein Höchstmaß an Reinheit und Qualität des Endprodukts.
Noctiluca bietet Ihnen das Fachwissen und die Ressourcen, um Ihren Sublimationsprozess effektiv zu gestalten. Wie sieht der Prozess des Sublimationsservices aus? Sehen Sie sich den detaillierten Leitfaden unten an.
STUFE I – ERSTE FRAGEN
Um sicherzustellen, dass wir unseren Kunden den effektivsten Sublimationsservice bieten, bitten wir Sie um detaillierte Informationen über das Produkt, das für den Sublimationsprozess vorgesehen ist. Wenn bestimmte Details nicht bekannt oder vertraulich sind, teilen Sie uns dies bitte mit, und wir werden uns bemühen, Ihnen trotzdem zu helfen. Wenn Sie sich von Anfang an ein umfassendes Bild machen, können wir die erste Kommunikation vereinfachen und Ihnen ein maßgeschneidertes Angebot unterbreiten. Die Gesamtkosten der Sublimation hängen von zahlreichen Faktoren ab und variieren je nach Verbindung erheblich. Daher gibt es keinen „festen“ Preis, den wir Ihnen zu diesem Zeitpunkt nennen können. Weitere Informationen finden Sie in unserem FAQ-Bereich unten.
Was geschieht in dieser Phase?
Nach Erhalt Ihrer Sublimationsanfrage senden wir Ihnen entweder eine Liste mit ergänzenden Fragen zu oder unser Team beginnt mit der Analyse der zur Verfügung gestellten Informationen, um die Machbarkeit der Sublimation Ihres Stoffes zu beurteilen. Dieser Vorgang dauert in der Regel ein paar Tage.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Wir bieten Ihnen unsere Einschätzung der Machbarkeit der Sublimation einer bestimmten Verbindung an. Außerdem erhalten Sie einen detaillierten Überblick über den Sublimationsprozess, den wir Ihnen anbieten können, unterteilt in verschiedene Phasen. Schließlich erhalten Sie ein kommerzielles Angebot für die nächste Phase.
STUFE II – VERSUCHSWEISE SUBLIMATION
Was ist der Grund für diese Phase?
Das Ergebnis des Sublimationsprozesses hängt von zahlreichen Faktoren ab, so dass es schwierig ist, ihn allein anhand der verfügbaren Informationen vorherzusagen. Daher ist es wichtig zu beurteilen, wie eine bestimmte Verbindung den Sublimationsprozess in unserem Sublimator durchläuft. Die Durchführung mehrerer Tests ermöglicht es uns, die optimalen Prozessparameter zu bestimmen, die Zeitplanung zu optimieren und ein umfassendes Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge zu erstellen.
Was in dieser Phase geschieht
In dieser Phase bitten wir Sie um die Lieferung einer Probe des Materials für die Sublimation, in der Regel etwa 3-5 g. Anschließend führen wir analytische Tests durch, um die Reinheit und die thermischen Eigenschaften des Materials zu bestimmen. Dann beginnen wir mit Sublimationsversuchen und analysieren nach jedem Versuch die Reinheit des resultierenden Produkts und seine Ausbeute. Schließlich werden wir einen technischen Bericht erstellen, in dem wir die Versuche zusammenfassen und ein kommerzielles Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge unterbreiten. Wir gehen davon aus, dass diese Phase etwa 2-3 Wochen nach Erhalt des Materials für die Versuche dauern wird.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Am Ende dieser Phase erhalten Sie einen umfassenden technischen Bericht, in dem die durchgeführten Analysen, die erzielte Sublimationsausbeute, die erreichten Reinheitsgrade und die verwendeten Prozessparameter aufgeführt sind. Anhand dieser Versuche stellen wir fest, ob das Material den Sublimationsprozess erfolgreich durchläuft und schlagen Ihnen optimierte Prozessparameter für die verbleibende Materialmenge vor, die eine effektive Sublimationsausbeute gewährleisten. Außerdem erhalten Sie unser Angebot für die Sublimation der restlichen Materialmenge und die Rechnung für die Testphase.
STUFE III – SUBLIMATION
Was ist der Grund für diese Phase?
Im Wesentlichen ist es unser Ziel, das Material zu veredeln und unseren Kunden ein vollständig verarbeitetes Produkt mit bestätigter Reinheit zu liefern.
Was geschieht in dieser Phase?
Nach Erhalt des Sublimationsmaterials wird unser Team auf der Grundlage der ersten Sublimationsversuche den Skalierungsprozess einleiten. Wir werden die Anzahl der benötigten Chargen und Sublimationsläufe strategisch festlegen und den Sublimationsprozess entsprechend durchführen. Vor und nach dem Prozess führen wir Reinheitsanalysen des Materials durch. Letztendlich fassen wir alle Ergebnisse in einem umfassenden technischen Bericht zusammen und liefern das verarbeitete Produkt an unseren Kunden.
Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?
Wir liefern Ihnen Ihr sublimiertes Produkt zusammen mit dem technischen Bericht aus dieser Phase, in dem die Prozessparameter detailliert aufgeführt sind. Außerdem erhalten Sie ein Analysezertifikat (CoA), das die Reinheit des Endprodukts bestätigt. In diesem Stadium erhalten Sie auch die endgültige Rechnung für den Sublimationsservice.
Allgemeine Vertragsbedingungen und Informationen für Kunden prüfen
Sublimation Erklärt
Die Sublimation ist ein endothermer Prozess, bei dem eine Substanz unter Umgehung des flüssigen Zustands direkt von der festen Phase in die Gasphase übergeht. Dieser Übergang findet unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen statt, und zwar unterhalb des Tripelpunkts der Substanz in ihrem Phasendiagramm. Der Tripelpunkt ist der Schwellendruck, bei dem die Substanz in ihrer flüssigen Form existieren kann.
Während die meisten chemischen Verbindungen und Elemente bei verschiedenen Temperaturen und typischem Druck drei Zustände aufweisen, ist der Übergang von fest zu gasförmig oft mit einer flüssigen Zwischenphase verbunden. Es ist wichtig zu wissen, dass sich der „Druck“ in diesem Zusammenhang auf den Partialdruck der Substanz bezieht und nicht auf den Gesamtdruck des Systems. Wenn der Dampfdruck eines Festkörpers den Partialdruck der Umgebung übersteigt, kann er sublimieren, wobei einige Substanzen eher zur Sublimation als zur Verdampfung neigen. Diese Neigung ist oft auf ihren hohen Tripelpunktsdruck zurückzuführen, der es schwierig macht, sie in flüssigem Zustand zu erhalten.
Die Nützlichkeit der Sublimation in der Chemie
Die Sublimation ist eine wichtige Technik für Chemiker, insbesondere für die Reinigung von Verbindungen. Es ist eine effizientere Alternative zum zeitaufwändigen Kristallisationsverfahren und ermöglicht die Aufreinigung selbst kleinster Substanzmengen. Bei der Sublimation wird ein Feststoff in ein spezielles Gerät gelegt und unter Vakuumbedingungen erhitzt. Wenn der Druck sinkt, verflüchtigt sich der Feststoff und kondensiert als gereinigte Verbindung an einer gekühlten Oberfläche, dem „kalten Finger“, wobei nichtflüchtige Verunreinigungen zurückbleiben. Sobald die Erhitzung beendet ist, kann die gereinigte Verbindung von dieser gekühlten Oberfläche entnommen werden.
Um die Effizienz der Reinigung zu maximieren, wird ein Temperaturgradient verwendet. Diese Strategie ermöglicht es, verschiedene zusammengesetzte Fraktionen zu trennen. Vakuumröhrensublimationsgeräte dienen der Reinigung von organischen Gemischen unter Vakuumbedingungen, wobei sie im Wesentlichen nach dem Verdampfen rekristallisieren. Ein kontrollierter Heizmechanismus in einer evakuierten Glasröhre ermöglicht unterschiedliche Rekondensationspunkte, je nach Flüchtigkeit der Verbindungen.
Die Wärmeabsorption während der Sublimation erleichtert den Übergang der Moleküle in die Dampfphase, wodurch sie als endothermischer Prozess eingestuft wird. Die Sublimationswärme kann bestimmt werden, indem man die Schmelzwärme (von fest zu flüssig) und die Verdampfungswärme (von flüssig zu gasförmig) addiert.
Angesprochene Probleme und Anwendbarkeit
Die Sublimation, insbesondere die Vakuumsublimation, ist von zentraler Bedeutung für die Reinigung organischer Verbindungen in Industrien, die Reinheiten von oft über 99% erfordern. Diese hohe Reinheit ist für die Unterhaltungselektronik, organische optoelektronische Materialien und Nanomaterialien unerlässlich. Die Sublimation beseitigt nicht nur Verunreinigungen, sondern auch flüchtige Stoffe, die den Herstellungsprozess bei hohen Temperaturen behindern können.
Wer profitiert davon?
- Technische Materialien der nächsten Generation: Die Sublimation ist für die Entwicklung von Materialien für Spitzentechnologien unerlässlich. Sie gewährleistet eine erstklassige Reinheit und fördert die Effizienz von Endanwendungen in Geräten wie Handys, Monitoren und Solarzellen.
- Akademische und industrielle Synergie: Führende Universitäten und Forschungslabors nutzen Sublimationsservices für die Materialaufbereitung und fördern so den reibungslosen Übergang von der Entdeckung zur praktischen Anwendung in fortschrittlichen Technologiebereichen.
- OLED-Technik: Die Fortschritte in der organischen Elektroniktechnologie erfordern Verbindungen mit einem Reinheitsgrad von über 99%. Die Sublimation gewährleistet diese hohe Reinheit und ermöglicht Innovationen wie flexible OLED-Displays.
- Perowskit-Solarzellen: Bei der Herstellung hochwertiger Perowskit-Materialien für Solarzellen ist die Sublimation von entscheidender Bedeutung, um die Effizienz zu verbessern und die Kosten zu senken.
- Pharmazeutische Industrie: Unsere Sublimationsservices schließen die Herstellung von Arzneimitteln, Zwischenprodukten und pharmazeutischen Wirkstoffen aus, da es keine Reinraumeinrichtungen gibt. Wenn jedoch Sterilität nicht vorgeschrieben ist, sind wir offen für Gespräche über die Reinigung durch Sublimation.
Häufig gestellte Fragen (FAQs)
1. What is sublimation?
2. Where to start and what information we will require at the beginning?
3. How much does the sublimation cost?
Recognizing this, we’ve structured the valuation into stages. Upon receiving responses to the initial questions in our questionnaire you’ll receive a proposal for the test phase. Following the test phase, we’ll provide a separate offer for the main phase. This ensures transparency regarding costs at each stage of the process.
4. What will be the final purity of sublimed compounds?
In ideal circumstances, sublimation can lead to significant purification, especially when starting with a relatively pure compound. In such cases, it’s not uncommon to achieve purity levels approaching or exceeding 99%. However, if the starting material contains a significant amount of impurities or if the sublimation process is not optimized, the improvement in purity may be less substantial.
The purification efficiency of the sublimation process can be influenced by factors such as:
Initial Purity: Higher initial purity reduces the amount of impurities that need to be removed, resulting in a more significant improvement in purity.
Sublimation Conditions: Optimizing sublimation conditions such as temperature profile, pressure, and duration will enhance purification efficiency.
Selectivity: Some impurities may have different sublimation temperatures or properties compared to the desired compound, allowing for selective removal during the sublimation process.
Losses: Minimizing losses during the sublimation process is essential to maximize purity improvement.
While it’s challenging to provide a precise percentage improvement without specific details about the compound and the sublimation process, it’s reasonable to expect significant purification, potentially leading to purity levels well above 90% or even 99% in optimal cases. Experimental validation and characterization techniques such as chromatography and spectroscopy are typically employed to assess the purity of the sublimed product accurately.
5. What does the sublimation efficiency is?
Purity of the starting material: sublimation works best when the starting material is relatively pure. Contaminants or impurities may not sublimate at the same temperature as the desired compound, leading to incomplete purification.
Temperature control: sublimation typically occurs at specific temperature and pressure conditions. Controlling these parameters precisely ensures that the desired compound sublimates while minimizing the sublimation of impurities.
Pressure control: in some cases, adjusting the pressure can improve the efficiency of sublimation. Lowering the pressure can facilitate the sublimation process by reducing the boiling point of the substance.
Surface area: increasing the surface area of the substance can enhance sublimation efficiency. This can be achieved by grinding the material into a fine powder or optimization of material quantity and it’s distribution before sublimation process.
Residence time: allowing sufficient time for the sublimation process to occur can improve purification efficiency. However, excessively long residence times may lead to degradation or decomposition of the substance.
Collection and separation techniques: proper collection and separation of the sublimed material from any remaining solid impurities are crucial for achieving high purity.
Overall, the efficiency of sublimation in material purification depends on a combination of these factors, and optimizing each aspect can lead to higher purity and yield of the desired substance. However, based on our experience we are predicting a 50% yield of the sublimation process. In case of better efficiency every gram of sublimed material above the 50% yield will be delivered to you free of charge.
6. How much time is required for the sublimation?
7. What compounds are not suitable for the sublimation process?
Highly reactive compounds: Compounds that are highly reactive or prone to decomposition under elevated temperatures may not be suitable for sublimation. Sublimation typically involves heating the compound to relatively high temperatures, which could lead to degradation or chemical reactions.
Compounds with low volatility: Sublimation requires the compound to have sufficient vapor pressure at the sublimation temperature to transition directly from a solid to a gas phase. Compounds with low volatility may not readily vaporize at the temperatures and pressures used for sublimation.
Compounds with high melting points: Sublimation is more efficient for compounds with moderate to low melting points. Compounds with extremely high melting points may require impractical temperatures and pressures to sublimate effectively.
Ionic compounds: Ionic compounds, such as salts, may not sublimate easily because of the strong electrostatic interactions between ions in the solid state. Sublimation of such compounds may require extreme conditions that could lead to decomposition or dissociation of the ions.
Large organic molecules: Large organic molecules, such as polymers or complex biomolecules, may not undergo sublimation efficiently due to their size and complexity. Sublimation typically works best for smaller organic molecules with simpler structures.
Compounds with significant hydration or solvent molecules: Compounds that contain significant amounts of water or solvent molecules in their crystal structure may not sublimate cleanly. Instead of subliming directly, they may undergo partial melting or solvent evaporation, leading to incomplete purification.
Compounds that can react with materials like stainless steel or quartz: these are the materials from which the sublimator is made and the use of interacting compounds would cause permanent damage to the instrument.
These are just a few examples, and the suitability of a compound for sublimation depends on its specific properties and the conditions used for the sublimation process. This is also a reason why we ask so many questions at the very beginning.